单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定

参考《GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，使用气相色谱质谱联用仪检测氨基甲酸乙酯及其内标 D5-氨基甲酸乙酯混标，Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对氨基甲酸乙酯标准品进行定性，Sim 扫描方式，以 D5-氨基甲酸乙酯为内标，内标法定量。

实验条件

色谱参数

进样模式：不分流；吹扫时间：0.8min；吹扫流量：50mL/min。

衬管：不含玻璃毛衬管；进样量：1.0μL；进样口温度：220℃；

色谱柱：DM-Wax 60m×0.25mm×0.25µm

色谱柱流量：1mL/min（恒流）；

柱箱升温程序：50℃（1min）8℃/min 180℃（3min）10℃/min 240℃（5min）

质谱参数

离子源：240℃； 传输线：250℃; 离子化能量：70eV；灯丝电流：100µA；EM 电压：

900V；溶剂延迟 15min

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）； SCAN 模式

实验结果

按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，氨基甲酸乙酯浓度点分别为 10.0ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL、1000 ng/mL（内含200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标）；2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、40.0ng/mL（内含 200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标）。以目标物与内标物响应值比为横坐标，以目标物与内标物浓度比为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，两条曲线相关系数平方 r²分别为 0.9999 和 0.9987。

对 10ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL 的氨基甲酸乙酯（内标 D5-氨基甲酸乙酯浓度为200ng/mL）重复进样 6 针，比较出峰时间和峰面积。峰面积相对标准偏差分别为 3.2%， 0.5%， 0.5%。

配制浓度为 2.0ng/mL 和 5.0ng/mL 的氨基甲酸乙酯标准溶液，各浓度氨基甲酸乙酯的信噪比，分别以信噪比（S/N）3 和 10 作为检出限和定量限，则氨基甲酸乙酯检出限约为 2.0ng/mL，定量限约为 5.0ng/mL，仪器满足食品中氨基甲酸乙酯的测定要求。

本文建立了气相色谱质谱测定食品中氨基甲酸乙酯的方法，线性良好，检出限低，重复性好，可以用于食品中氨基甲酸乙酯的检测。