安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于7 种邻苯二甲酸酯的测定

参考《GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸二甲酯的测定 气相色谱质谱联用法》，使用气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯混标，Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对邻苯二甲酸二甲酯标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。

实验条件

气相条件

进样模式：不分流；吹扫时间：1.0min；吹扫流量：50mL/min。

衬管：不含玻璃毛不分流衬管；进样量：1.0μL；进样口温度：280℃；

色谱柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量：1mL/min

柱箱升温程序：60℃（1min）30℃/min 280℃（10min）

质谱条件

离子源：300℃； 传输线：290℃; 离子化能量：70eV；灯丝电流：100µA；EM 电压：

900V；溶剂延迟 6min

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）； SCAN 模式

实验结果

邻苯二甲酸酯全扫（Scan）和选择离子扫描（Sim）总离子流图，按照保留时间从前到后分别是邻苯二甲酸二甲酯（DMP ）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP ）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP ）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP ）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP ）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP ）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP ）。

按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，两组邻苯二甲酸酯浓度点分别为0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL；0.01µg/mL、0.02µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于 0.995。

对 0.5µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL 的邻苯二甲酸酯重复进样 6 针，峰面积相对标准偏差为 4.1%~6.5%，7.2%~9.6%，5.9%~6.4%。

对浓度约为 0.02µg/mL 的样品重复进样 7 针，进行选择离子扫描。计算 7 针浓度的标准偏差，根据标准偏差计算检出限。检出限为 0.003~0.005µg/mL，测定下限是检出限的 4倍，为 0.012~0.020µg/mL。满足电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定要求。

本文建立了测定塑化剂邻苯二甲酸酯的方法，方法线性较好，重复性良好，检出限低，满足标准要求，可以用于测定邻苯二甲酸酯。