用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪对客户给定样品进行了定性,优化了进样口温度、升温程序、离子源温度等条件,最终确定了样品定性方法。Scan 扫描方式,扫描得到的质谱图进行谱库检索,根据谱库检索结果进行定性。样品 1 的组分为:甲醇(CAS 号67-56-1)、乙二胺(CAS 号 107-15-3)、乙醇胺(CAS 号 141-43-5)、二乙烯三胺(CAS 号 111-40-0)。样品 2 的组分种类同样品 1 。
实验条件
原样品
进样模式:分流;分流比:200:1;进样口温度:280℃;进样量 0.2μL;
色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:60℃(1min)30℃/min 250℃(2min)
离子源:240℃;传输线:280℃;溶剂延迟:0.1min;
扫描模式:全扫描(SCAN);扫描范围:30~300amu;
稀释样品(稀释 100 倍,溶剂甲醇)
进样模式:分流;分流比:10:1;进样口温度:280℃;进样量 1.0μL;
色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:60℃(1min)30℃/min 250℃(2min)
离子源:240℃;传输线:280℃;溶剂延迟:1.8min;
实验结果
样品 1 和样品 2 分别用原样品和溶剂稀释样品上机检测,因为样品浓度较大,如果用原样品上机检,必须控制较小的进样量,较大的分流比,建议用溶剂稀释的方式。样品 1的组分为:甲醇、乙二胺、乙醇胺、二乙烯三胺。样品 2 的组分种类同样品 1。